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森井 志織; 蓬田 匠; 浅井 志保*; 大内 和希; 岡 壽崇; 北辻 章浩
分析化学, 72(10.11), p.441 - 448, 2023/10
高レベル放射性廃棄物(HLW)等の処分時の安全評価対象核種のひとつであるZr-93のICP-MS定量分析をより迅速化する手法として、Zrを選択的に固相抽出した試料をそのままレーザーアブレーション(LA)してICP-MSで定量分析する技術開発を行った。DGAレジンにZrのみを吸着させる新規Zr固体試料調製法により、試料調製時間を従来よりも大幅に短縮した。Zr固体試料をLA-ICP-MS測定するための最適なレーザー照射条件を検討した。開発した手法をHLW模擬試料中のZr同位体定量に適用した結果、IDMSにより求めた同位体定量値は試料の元素濃度から求めた含有量と不確かさの範囲で一致したため、実際の放射性廃棄物試料中のZr-93についても同様の手順で定量できる見込みを得た。
山本 昌彦; 堀籠 和志; 久野 剛彦
Applied Radiation and Isotopes, 190, p.110460_1 - 110460_7, 2022/12
被引用回数：1 パーセンタイル：29.26(Chemistry, Inorganic & Nuclear)加熱重量法によるUO
中のU含有量の測定について検討した。測定条件を最適化し、加熱温度は900
C、加熱時間は60分、サンプル採取量は1gに設定した。また、本法に係る不確かさを評価するとともに、加熱重量法によるU測定値について、同位体希釈質量分析法(IDMS)による測定値と比較して検証した。その結果、加熱重量法で得たUO中のU含有量は、0.78236
0.00051g/g (k=2)であり、IDMSによる測定値(0.782710.00049g/g)と不確かさの範囲内で一致した。これらの結果より、加熱重量法によりUO中のUを正確かつ高精度に測定できることが分かった。
山本 昌彦; 田口 茂郎; 堀籠 和志; 久野 剛彦
Proceedings of IAEA Symposium on International Safeguards; Building Future Safeguards Capabilities (Internet), 8 Pages, 2018/11
使用済核燃料再処理施設におけるウラン(U)及びプルトニウム(Pu)の検認は、IAEAの保障措置査察行為として極めて重要である。本研究では、同位体希釈質量分析法(IDMS)による高レベル放射性廃液(HALW)中のU及びPuの保障措置査察検認分析のために、単一カラムによる抽出クロマトグラフィーに基づく分離方法を開発した。HALW中の核分裂性核種(FP)からUとPuを順次分離するための抽出クロマトグラフィーには、市販のTEVA
樹脂を選択した。試料中のUは、硝酸溶液によってFPからクロマトグラフ分離するとともに、Pu(IV)はTEVA樹脂上に吸着させた。その後、PuはPu(III)に還元することで樹脂上から溶離した。この方法によるU, Puの回収率,除染係数は分離後に実施するIDMSに必要十分なレベルであった。また、FP除去後のカラムの放射線量は、バックグラウンドレベルにまで低下した。本分離法を用いたIDMSの分析結果は従来の分離法による結果と良好に一致した。本法は従来法と比べて簡便かつ迅速に分離操作を行うことができ、IAEA/日本オンサイト分析所へ適用可能と考えられる。
堀籠 和志; 田口 茂郎; 山本 昌彦; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹
JAEA-Technology 2017-016, 20 Pages, 2017/07
JAEA-Technology-2017-016.pdf:1.68MB
使用済核燃料の再処理工程を経て得られたウラン・プルトニウム混合酸化物(MOX粉末)の同位体希釈質量分析用混合スパイクを最適化して調製した。本スパイクは、金属ウランNBL CRM116と金属プルトニウムNBL CRM126をそれぞれ正確に秤量した後、硝酸に溶解し、ウランとプルトニウムの重量比が1:2となるように混合した。スパイク中のウラン及びプルトニウム調製値は、それぞれ1.05300.0008mg/g (k=2) (
U: 93.114wt%)、2.00460.0019mg/g (k=2)(
Pu: 97.934wt%)であった。バリデーションとして、
U, 
Puをトレーサとする逆IDMSによる濃度検定並びに、硝酸ウラニル溶液と硝酸プルトニウム溶液を混合調製した模擬MOX溶解液の平行分析により、調製濃度の妥当性を評価し、本スパイクが問題なく調製されていることを確認した。本スパイクは、MOX溶解液の同位体質量分析によるウラン及びプルトニウムの含有量の測定に適用し、良好な結果を得ることができた。
今田 未来; 浅井 志保; 半澤 有希子; 間柄 正明
JAEA-Technology 2015-054, 22 Pages, 2016/03
JAEA-Technology-2015-054.pdf:3.44MB
ICP-MSを用いた同位体希釈質量分析法(IDMS)により、使用済燃料や高レベル放射性廃棄物中に存在する長寿命核種Zr-93を定量するためのスパイクとする標準液を、Zr-91濃縮安定同位体標準(以下、Zr-91標準)を金属の状態で入手し溶解して調製することとした。Zr-91標準を溶解する前に、模擬金属Zr試料を用いて溶解条件を検討した。最適な条件であった3v/v% HF-1 M HNO
混合溶媒0.2mLによってZr-91標準2mgを溶解し、1M HNOを用いて希釈して濃度を約1000
g/gとした。市販のZr元素標準液をスパイクとして、ICP-MSを用いたIDMSによりZr-91標準溶解液の濃度を(9.61.0)
10
g/gと決定した。定量結果が予測したZr濃度と一致したことから、Zr-91標準溶解液は化学的に安定な状態で存在していること、及びZr-91標準溶解液中の不純物測定結果から不純物の有意な混入がないことを確認した。これらの結果から、調製したZr-91標準溶解液は、Zr-93分析用の濃縮安定同位体標準液として十分な品質を有していることが示された。
吉岡 正弘
PNC TN8600 91-001, 68 Pages, 1991/02
1.SPECTRUM'90への出席および発表・本会議はANS主催の廃棄物トピカルミーティングとして84年以降、2年毎に開催されている国際会議であり、高レベル、低レベル、TRU、再処理、使用済燃料、そして地層処分等広範囲にわたる廃棄物管理について、日本からの50名を含む約300名の参加者を集めて行われた。高レベル廃棄物のセッションで白金族問題を炉底部温度を制御する運転により解決する方法の成果をまとめて"Evaluation of Glass Melter Operation using Highly Simulated Waste for TVF"として口頭発表した。本法は従来、炉底部温度を上げる方向で解決を図ろうとした方法と逆に、温度を下げて解決を図るもので、信じ難い様子であった。また、この運転においても動燃が開発した45度の炉底勾配、およびボトムドレンが必須であることを強調した。なお、本問題を解決するのにKfKでは炉底勾配をさらに大きくする(75度)方法をとっており、それに至る経緯および成果が発表された。本会議では、白金族元素に関する発表はKfKからと2件であったが、発表後、意見交換する機会を持ち、セラミックメルタを採用している国はもちろん、金属メルタのフランスでも白金族元素含有廃液の処理において同様の問題を抱えており、動燃が、一歩先んじて、白金族問題の解決方法を確立した意義は大きいという感想を持った。2.サバンナリバーサイトの訪問・サバンナリバーではDWPF(Defense Waste Processing Facility)で処理する廃液中の白金族元素の含有量がTVFに比べて非常に小さいということから白金族問題の認識は有りながらも、その挙動を評価する試験等は実施されて来なかった。しかし、今回の訪問で白金族元素の挙動に関して議論した結果、今まさに白金族元素に関する研究を本格的に開始しようとしていることがわかった。これらは開発施段であるTNXに新しく設置されたDWPFの1/9スケールのIDMS(Integrated DWPF Melter System)を使って白金族元素の長期にわたる供給試験を実施しようというものである。DWPFは建屋および機器の搬入、据付けを全て終了し、通水作動試験が始められている。1991年3月からは、模擬廃液を用いた全プロセスのコールド運
角 美香; 鈴木 徹
no journal, ,
日本原子力研究開発機構プルトニウム燃料技術開発センターで計量分析に用いられている同位体希釈質量分析法(IDMS)に関し、プルセンターで確立した分析技術等を、IDMSによるPu、U測定に関する国際規格(ISO 8299)に反映させる取り組みについて紹介する。
